国产X射线衍射仪

说明(产品优势)

1、X射线发生器部分：

采用进口PLC控制线路(已申请专利）代替单片机控制线路，使该仪器故障率大大降低，仪器

性能更加稳定可靠。进口PLC的使用，可大大提高该仪器X射线发生器的使用功率，满足部分特殊用户需大功率测试特殊样品的需要。而其它公司采取单片机控制线路，线路复杂，元器件繁多、故障率高，最大的缺点是无法使仪器长时间地稳定地运行在大功率范围内（1.6KW以上）。高压控制单元与管理系统实现了真正的电气隔离，隔离电压>2500V，由PLC模块对高压控制单元进行可靠管理及实时监控，并由触摸屏实时显示监测信息，各I/O接口模块均采用光电隔离措施，使高压发生器外电路与控制之间真正实现了电气隔离，各模块均采用屏蔽措施，以防止辐射干扰。

2、记录控制系统（衍射仪的核心部分）：

在原飞利浦衍射仪技术的基本上，采用进口PLC（可编程序控制器）控制线路代替原仪器的

单片机控制线路，使得该仪器的记录控制系统计数更加稳定，控制更加简单，结构更加紧凑，由于采用大规模高精度自动化程度极高的进口西门子PLC控制线路，使得该系统可长时间无故障地稳定地运行。该系统较其他公司采用的单片机线路有以下几方面的优势 ：

2.1.线路控制简单，便于调试、安装，只由一套西门子PLC系统与两块集成度极高的线路板组成。大部分功能如：控制测角仪转动、微机接口、控制X射线发生器工作及采集计数信号等

都由软件来实现，这样就大大简化了硬件系统，从而大大降低了该系统的故障率。而其它公司的衍射仪记录控制系统，仍然采用线路复杂的单片机线路，该线路调试复杂、维修困难，只能由厂家的专业技术人员维修。且故障率极高，硬件方面相当繁琐，由十六块极其复杂单片机线路板组成，且所采用的集成块等元器件仍然是70年代引进飞利浦技术时的型号，且大多已经被淘汰。

2.2. 由于采用模块化设计，使得该系统维修非常简单，用户无需厂家技术人员在场的情况下可自行维修与调试。

2.3. 采用先进的真彩色触摸屏实现人机交互，保护功能齐全，操作非常方便，立体感极强的动画设计更加人性化，更加直观，便于操作者的使用及判断故障信息等。

2.4. 大大提高了该系统的计数的稳定性，从而提高整机的综合稳定度。

2.5. 由于PLC扩展能力强，可方便地扩展多种功能附件，而无需另外增加任何硬件线路。

2.6. 独特的高压安全装置，高压在开的过程中，可以自动升降高压，如用户在测样品时开40 kV，40mA高压时，样品测试完成后自动降到30kV、20mA，铅门打开后高压自动降到10kV，5mA位置，铅门关上后，高压自动升到30kV、20mA位置，光闸窗口与铅门联动，如在数据采集过程中铅门不小心打开，则光闸自动关闭，同时高压自动降到10kV、5mA位置，数据停止采集，铅门关上后，高压自动升到设定数值后，数据继续进行采集。

3、我公司采用利用飞利浦技术生产的高性能正比计数器，该计数器性能稳定，计数能力强且分

辨率高，从而提高对样品测量的重复性及准确性。

4、测角仪采用进口极高精度轴承传动，提高仪器的测量精度，增加测角仪的使用寿命。测角仪运动控制由一套高精度全闭环矢量驱动伺服系统来完成，智能驱动器包含的32位RISC微处理，高分辨磁性编码器能将极小的运动位置误差自动修正，精度高，角度重现性达0.0005度，最小步进角达到0.0001度。

5、可提供满足各种功能的衍射仪附件（比如集成测量附件），拓宽了衍射仪应用领域。

6、TD系列衍射仪输出的衍射数据文件符合国际标准，通用性强，既可在本公司提供的具有自主知识产权的软件上处理，也可在进口软件上进行处理。

7、本公司引进国际最先进的数据处理软件，功能十分强大，该软件为目前国际上最先进的版本。

8、配备大功率分体式制冷循环水冷却装置，降低室内噪单，可延长X射线衍射管的使用寿命。

9、立式测角仪结构可方便用户对测量样品的制作，更便于用户的操作。θ-θ测角仪的研制成功可满足部分特殊用户测试特殊样品的要求，如液体样品、溶胶态样品、粘稠型样品、松散粉末、大块固体样品等。   

X射线衍射仪技术指标及性能特点

2.1. X射线衍射仪用途和原理

TD系列X射线衍射仪主要用于粉末、固体、类似糊状材料或薄膜样品的物相定性、定量分析、晶体结构分析、材料结构分析、晶体的取向性分析、宏观应力或微观应力的测定、晶粒大小测定、结晶度测定等。依据德拜-谢乐几何原理，可获得高精度测试结果，广泛应用于从事地质、海洋、生物、化学、核反应站的实验室，同时也应用于工业控制实验室和高等院校的教育实验室等。

    粉末衍射法的基本原理是：一束单色的X射线入射到取向完全任意的、数目很大的小晶体上，小晶体的尺寸大约为1~10µm。为减少择优取向，通常多晶样品是转动的。假设晶体中有一点阵平面（hkl）满足布拉格反射条件，如图3.1所示，入射线与（hkl）点阵平面构成θ角，其反射线与入射线的夹角则为2θ.由于小晶体的取向是任意的，每一组（hkl）平面的衍射线都形成相应以入射线为轴，顶角为4θ的圆锥面。凡是晶面间距大于λ/2（即sinθ<1的情况）、满足布拉格反射条件的点阵平面组都可以获得相应的衍射线锥面。所有的粉末X射线衍射的实验方法都包括有X射线源和用于正确地记录满足布拉格定律的晶体衍射线的实验装置。

    布拉格定律 2dsinθ=nλ

2.2. X射线衍射仪运行条件

工作环境温度：10～35℃；

环境相对湿度：30％～80％；

电        源：单相、220V、50Hz，电源电压波动范围不超过额定电压的-12％～＋10％，

               电源容量不低于8KW；

接 地 装 置：接地阻抗不大于4Ω；

                 供电线路中不得有电焊机、高频炉等设备引起的高频和电弧的干扰；

冷 却 水： 水压为1.8Kg/cm2～2.3 Kg/cm2、水流量为3.5升/分以上、水质达到饮用水的

             质量，水温在0～50℃。

2.3. X射线衍射仪技术指标

四. TD系列X射线衍射仪数据分析处理软件说明

TD系列X射线衍射仪软件系统由数据采集软件包和应用软件包两部分组成，其中数据采集软件包主要对数据进行采集，而应用软件包用来对衍射数据系统进行分析，从而达到分析的目的。

4.1．数据采集软件包

数据采集软件包含如下功能:

1．对X射线衍射仪进行自动控制:包括X射线发生器、测角仪的转动。

2．计算机与PLC相结合，使采集结果更快、更准确。

3．对衍射数据进行采集，形成ASC码数据文件保存。

4.2．数据处理软件包

4.2.1．基本数据处理功能:

平滑，扣除背底，Kα2剥离，寻峰（标d、2θ、强度、半高宽，显示全部参数等多种衍射峰表示方法），改变采样步长，去除杂峰、干扰峰，d值、峰位修正，求积分面积、积分宽度、半高宽，谱图加减、谱图合并，在谱图任意位置插入文字;两种游标方式(小游标、大游标);多种缩放功能;多种坐标方式(线性坐标、对数坐标、平方根坐标)，图片放入剪贴板,直接在Word或Excel中粘贴;分峰程序、结晶度计算、晶胞参数精修、指标化、黏土定量分析,已知晶体理论结构，模拟出XRD衍射谱图等。

衍射数据校准：使用标准衍射数据卡片，对测量的原始数据进行偏差校正，消除仪器测量误差；

积分面积计算：可以确定起始、终止角度计算、也可以用拟合法自动计算；

半高宽和晶粒度计算：用拟合法计算峰的半峰宽（真实）及晶粒度；

Kα1、α2剥离：将Kα2剥离干净，对只含有Kα1的数据文件进行处理，
平滑：设定平滑点数、选择平滑方式，包括全谱平滑、仅平滑背景、平滑背景调整峰等；
峰形放大：谱图的任一范围，通过鼠标的左右键对谱图进行任意倍数的放大和缩小；图修正：通过鼠标的左右键对谱图多余的峰删除、对丢失的峰添加；
多重绘图：同时打开若干个数据文件，既可以分别进行处理，也可以同时进行比较；
3D绘图功能：当同时打开文件数多余3个时，可以进行3D绘图。一般用于同一个样在不同条件下的衍射数据或在不同条件下产生同一个样品的衍射数据进行直观比较。

4.2.2．其余功能：包括线性分析、晶胞测定、二类应力计算、衍射线条指标化等。4.2.3．数据处理结果打印：所有的数据处理后都可以打印输出，打印前可以进行预览和修改，如：将峰形局部再开窗口放大、弱小峰拉高、添加文本标注、选择打印格式等。

4.2.4.定性分析

采用国际通用数据库（1—57）组，既可以进行卡片查询，又可以进行自动检索和手工检索，自动检索结果包括：卡片号、分子式（或矿物名）、匹配峰数、标准峰数、K值、可靠性因子、检索的准确度，根据检索的结果可以进行半定量分析及K值法定量分析。

4.2.5.图谱对比功能

可以打开最多十个图谱，可以进行三维对比，图谱平铺对比等多种功能比较，用以显示同一样品在不同温度下的变化。数据处理软件与Windows相连接，对将要输出的图谱进行标注、粘贴、放大、缩小等功能，也可以将图片放入剪贴板，直接在Word或Excel中粘贴。

4.2.6.定量分析软件

采用无标样定量分析，采用全谱拟合方法，晶体结构数据库ICSD

计算出主要相、少量相、微量相的百分含量，模拟出晶体结构。

4.3. 全谱拟合分析多晶体结构（WPF）
　　全谱线形拟合进行晶体结构精修、解析晶体结构，不仅可以研究多晶

聚集体的结构，更可以研究晶体内部的微结构，如晶体中存在着杂质、

位错、晶界、点阵畸变等缺陷。 对样品精确的定性分析、准确的无标定

量分析。
5.3.1.衍射谱图模拟:

根据物质原子空间排列结构图，模拟生成X射线衍射谱图。