国产台式衍射仪资料
台式X射线衍射仪
一. X射线衍射仪原理及结构
TD系列X射线衍射仪主要用于粉末、固体、类似糊状材料或薄膜样品的物相定性、定量分析、晶体结构分析、材料结构分析、晶体的取向性分析、宏观应力或微观应力的测定、晶粒大小测定、结晶度测定等。依据德拜-谢乐几何原理，可获得高精度测试结果，广泛应用于从事地质、海洋、生物、化学、核反应站的实验室，同时也应用于工业控制实验室和高等院校的教育实验室等。
粉末衍射法的基本原理是：一束单色的X射线入射到取向完全任意的、数目很大的小晶体上，小晶体的尺寸大约为1~10µm。为减少择优取向，通常多晶样品是转动的。假设晶体中有一点阵平面（hkl）满足布拉格反射条件，如图3.1所示，入射线与（hkl）点阵平面构成θ角，其反射线与入射线的夹角则为2θ.由于小晶体的取向是任意的，每一组（hkl）平面的衍射线都形成相应以入射线为轴，顶角为4θ的圆锥面。凡是晶面间距大于λ/2（即sinθ<1的情况）、满足布拉格反射条件的点阵平面组都可以获得相应的衍射线锥面。所有的粉末X射线衍射的实验方法都包括有X射线源和用于正确地记录满足布拉格定律的晶体衍射线的实验装置。
布拉格定律 2dsinθ=nλ
1. 安装环境
（1）工作环境温度：10～30℃；
（2）环境相对湿度：30％～70％；
（3）磁场：附近不能有磁场，否则对计算机显示屏造成影响；
（4）设备必须通风良好，不能直接高温;
（5）设备环境中不能有粉尘、易燃和腐蚀性气体；
2. 设备电源
（1）电源：单相AC220V±10﹪；
（2）频率：50Hz±1；
（3）供电线路中不能有电源涌浪或有高频和电弧的噪声的干扰；
（4）接地装置：接地阻抗不大于4Ω；
（5）设备供电电源容量不能低于3KW。
3.冷却水质量
（1）PH值：6.5-7.5；
（2）电导率：<200u/Ω/cm；
（3）硬度：<50ppm；
(4) 冷却水中不能有其它杂物等，以免阻塞和腐蚀X光管。
图1：衍射仪系统组成方框图
TDM-10型X射线衍射仪由立式测角仪、X射线管、探测器、高压发生
器、记录控制单元、计算机控制等部分组成，
F—焦点 DS—发散狭缝 SS—散射狭缝 RS—接收狭缝
R—衍射圆半径 S1/S2—梭拉狭缝
图2：衍射仪光学系统布局图
（1）X射线管类型：陶瓷管或金属陶瓷可选配；靶材与欧洲标准可互换；
（2）靶材类型：Cu、Fe、Co、Cr、Mo、Ti、W可选配；
（3）出厂标准配置：Cu；
（4）焦点尺寸：1×10mm；
（5）额定功率：2.4KW;
（1）X光管管电压：10-40KV
(2) X光管管电流：5-30mA
(3) 灯丝电流： DC：0-3A;
(4）稳定性：±0.001%（电源电压波动10%）；
(5）最大输出功率：1200W
（1）测角仪半径：150mm
（2）扫描方式：θs-θd联动方式；
（3）2θ扫描范围：-3°- 150°；
（4）2θ测量范围：+2°- 150°；
（5）位置速度：1000°/min（2θ）；
（6）扫描速度：0.01 - 100°/min；
（7） 2θ最小步进角度：0.0001°；
(8) 测量准确度:0.0002°；
(9) 2θ角度重复精度：0.0005°；
(10）狭缝：
发散狭缝（DS）: θ轴联动可变狭缝（最大开度4.2°）；
防散射狭缝（SS）: 0.5°/1°/2°可更换；
接收狭缝（RS）: 0.1mm/0.2mm/0.3mm/0.4mm可更换；
索拉狭缝：±2.5°
（12）X射线取出角度：6°
封闭正比计数器：
(1)最大线性计数率：1×106cps/s ；
(2)能谱分辨率：≤20%；
(3)计数器高压：0-2100V连续可调；高压稳定度优于0.005%。
（1）供电电源：220V/50HZ;
（2）循环水流量：3L/min;
(3) 压力：0.1Mpa-0.30.1Mpa;
（4）系统温度设定范围：18-30°，控温精度：±1°
（5）面板显示灯：电源、制冷、流量检测；
(6) 外观尺寸：100×200×300mm;
（1）外观尺寸：580（长）×500（宽）×630（高）mm;
（2）重量：75Kg;
序 号 | 名 称 | 数 量 | |
1 | X射线发生器 | 高频高压 | 1套 |
2 | 测角仪 | 测角仪 | 1台 |
管套 | 1套 | ||
3 | 记录控制单元 | 记录控制单元 | 1套 |
步进电机电缆 | 2根 | ||
接口电缆 | 1根 | ||
4 | 软件 | 控制软件及应用软件 | 共4套 |
5 | 金属陶瓷X射线管 | 2．4KW | 1只 |
6 | 计算机 | 联想品牌 | 1套 |
7 | TDM-10使用说明书 | 1份 | |
8 | TDM-10装箱单 | 1份 | |
9 | TDM-10合格证 | 1份 | |
序 号 | 名 称 | 数 量 |
1 | 盲孔粉末样品玻璃板(微量3块) | 10块 |
2 | 通孔粉末样品玻璃板 | 10块 |
3 | 对零块 | 1个 |
4 | 标准尺 | 1个 |
5 | 油壶 | 1个 |
6 | 表油 | 2个 |
7 | 滤波片Ni | 1个 |
8 | 狭缝 | 1套 |
9 | "O"型胶垫 | 4个 |
10 | 3A保险丝 | 10个 |
11 | 荧光板 | 1个 |
12 | 组合工具 | 1套 |
13 | 玛瑙研钵 | 1套 |
TD系列X射线衍射仪软件系统由数据采集软件包和应用软件包两部分组成，其中数据采集软件包主要对数据进行采集，而应用软件包用来对衍射数据系统进行分析，从而达到分析的目的。
数据采集软件包含如下功能:
1．对X射线衍射仪进行自动控制:包括X射线发生器、测角仪的转动。
2．计算机与PLC相结合，使采集结果更快、更准确。
3．对衍射数据进行采集，形成ASC码数据文件保存。
4.2.1．基本数据处理功能:
平滑，扣除背底，Kα2剥离，寻峰（标d、2θ、强度、半高宽，显示全部参数等多种衍射峰表示方法），改变采样步长，去除杂峰、干扰峰，d值、峰位修正，求积分面积、积分宽度、半高宽，谱图加减、谱图合并，在谱图任意位置插入文字;两种游标方式(小游标、大游标);多种缩放功能;多种坐标方式(线性坐标、对数坐标、平方根坐标)，图片放入剪贴板,直接在Word或Excel中粘贴;分峰程序、结晶度计算、晶胞参数精修、指标化、黏土定量分析,已知晶体理论结构，模拟出XRD衍射谱图等。
衍射数据校准：使用标准衍射数据卡片，对测量的原始数据进行偏差校正，消除仪器测量误差；
积分面积计算：可以确定起始、终止角度计算、也可以用拟合法自动计算；
半高宽和晶粒度计算：用拟合法计算峰的半峰宽（真实）及晶粒度；
Kα1、α2剥离：将Kα2剥离干净，对只含有Kα1的数据文件进行处理，
平滑：设定平滑点数、选择平滑方式，包括全谱平滑、仅平滑背景、平滑背景调整峰等；
峰形放大：谱图的任一范围，通过鼠标的左右键对谱图进行任意倍数的放大和缩小；图修正：通过鼠标的左右键对谱图多余的峰删除、对丢失的峰添加；
多重绘图：同时打开若干个数据文件，既可以分别进行处理，也可以同时进行比较；
3D绘图功能：当同时打开文件数多余3个时，可以进行3D绘图。一般用于同一个样在不同条件下的衍射数据或在不同条件下产生同一个样品的衍射数据进行直观比较。
3.2.2．其余功能：包括线性分析、晶胞测定、二类应力计算、衍射线条指标化等。3.2.3．数据处理结果打印：所有的数据处理后都可以打印输出，打印前可以进行预览和修改，如：将峰形局部再开窗口放大、弱小峰拉高、添加文本标注、选择打印格式等。
3.2.4.定性分析
采用国际通用数据库（1—57）组，既可以进行卡片查询，又可以进行自动检索和手工检索，自动检索结果包括：卡片号、分子式（或矿物名）、匹配峰数、标准峰数、K值、可靠性因子、检索的准确度，根据检索的结果可以进行半定量分析及K值法定量分析。
3.2.5.图谱对比功能
可以打开最多十个图谱，可以进行三维对比，图谱平铺对比等多种功能比较，用以显示同一样品在不同温度下的变化。数据处理软件与Windows相连接，对将要输出的图谱进行标注、粘贴、放大、缩小等功能，也可以将图片放入剪贴板，直接在Word或Excel中粘贴。
3.2.6.定量分析软件
采用无标样定量分析，采用全谱拟合方法，晶体结构数据库ICSD
计算出主要相、少量相、微量相的百分含量，模拟出晶体结构。
3.3. 全谱拟合分析多晶体结构（WPF）
全谱线形拟合进行晶体结构精修、解析晶体结构，不仅可以研究多晶
聚集体的结构，更可以研究晶体内部的微结构，如晶体中存在着杂质、
位错、晶界、点阵畸变等缺陷。 对样品精确的定性分析、准确的无标定
量分析。
5.3.1.衍射谱图模拟:
根据物质原子空间排列结构图，模拟生成X射线衍射谱图。
